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如何處理掃描電鏡中的輻照效應(yīng)與樣品損傷

日期:2024-12-06

掃描電鏡(SEM)中的輻照效應(yīng)和樣品損傷是常見(jiàn)問(wèn)題,尤其在高能電子束照射下,樣品可能會(huì)遭受熱效應(yīng)、輻射損傷、表面變形、元素蒸發(fā)等不良影響。為確保高質(zhì)量的成像和分析,須采取有效措施來(lái)減少這些效應(yīng)。以下是一些方法來(lái)處理掃描電鏡中的輻照效應(yīng)和樣品損傷:

1. 優(yōu)化加速電壓與束流

a. 降低加速電壓

降低加速電壓(例如使用5 kV而非高于20 kV)可以有效減少電子束對(duì)樣品的輻照效應(yīng)。較低的加速電壓會(huì)使電子束的穿透深度減少,從而降低樣品的損傷程度。對(duì)于薄樣品或表面特征的成像,使用較低電壓更有利。

低電壓成像:低電壓有助于減少樣品表面的輻射損傷,尤其是在成像時(shí)需要關(guān)注表面結(jié)構(gòu)的應(yīng)用中。

適應(yīng)性加速電壓:根據(jù)樣品的性質(zhì)和所需的成像深度來(lái)選擇適當(dāng)?shù)碾妷?。某些軟材料或易損樣品(如生物樣品、聚合物、薄膜等)使用低電壓會(huì)減少損傷。

b. 調(diào)整束流強(qiáng)度

使用較低的電子束束流(即減少電子束流密度)能夠減小樣品局部加熱,從而減輕損傷。對(duì)于某些不耐高束流的樣品,減小束流能有效減少損害。

2. 使用掃描方式優(yōu)化輻照效應(yīng)

a. 較大的掃描區(qū)域

通過(guò)擴(kuò)大掃描區(qū)域并減少掃描速度,可以使電子束在較大的區(qū)域上分散,從而減少單一區(qū)域的輻照時(shí)間和熱積累。較大的掃描區(qū)域可以幫助減輕樣品的局部損傷。

b. 低掃描頻率

降低掃描頻率,即降低圖像更新的速度,可以減少電子束在每個(gè)像素點(diǎn)的照射時(shí)間,從而減少樣品的熱負(fù)荷和輻照損傷。

c. 脈沖模式

某些掃描電鏡配有脈沖模式,即在掃描期間不斷地啟用和關(guān)閉電子束。這可以降低樣品在長(zhǎng)時(shí)間照射下的熱積累和損傷。

3. 使用冷卻技術(shù)

a. 低溫冷卻樣品

通過(guò)低溫冷卻樣品(例如使用氮?dú)饫鋮s系統(tǒng)或冷臺(tái)),可以減少熱效應(yīng)和電子束帶來(lái)的熱損傷。低溫冷卻不僅減緩熱損傷,還能提高樣品的成像質(zhì)量,特別是對(duì)于熱不穩(wěn)定或易變形的樣品(如高分子、藥物等)。

冷凍顯微技術(shù):對(duì)于生物樣品,冷凍掃描電鏡(cryo-SEM)是一個(gè)有效的解決方案,它能夠在低溫下快速凍結(jié)樣品并進(jìn)行掃描,避免了輻照效應(yīng)導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)變化。

b. 液氮冷卻

在某些情況下,使用液氮冷卻樣品可以幫助控制樣品的溫度,減緩由于電子束照射引起的熱損傷,尤其是對(duì)于那些在常溫下會(huì)熔化或退化的樣品。

4. 樣品預(yù)處理

a. 薄膜樣品的涂層

對(duì)于容易受到輻照損傷的樣品,如生物樣品或高分子材料,可以通過(guò)涂覆導(dǎo)電膜(如金、鉑、碳膜等)來(lái)提高樣品的導(dǎo)電性和減小樣品表面受到的電荷積累,從而減少輻照效應(yīng)對(duì)樣品的影響。

金屬涂層:涂覆金屬(如金、鉑)有助于防止電子束積聚在樣品表面,降低電荷效應(yīng),同時(shí)可以減輕因電荷積累導(dǎo)致的樣品損傷。

碳涂層:碳涂層能保護(hù)樣品,同時(shí)還可以保持樣品表面更自然的形態(tài),避免強(qiáng)電荷效應(yīng)的產(chǎn)生。

b. 低劑量輻照前處理

對(duì)于敏感樣品,預(yù)先對(duì)樣品進(jìn)行低劑量輻照處理,逐步增加輻照強(qiáng)度,讓樣品逐漸適應(yīng)輻照,這種方法可以減少由于快速或高劑量輻照引起的損傷。

5. 樣品選擇與使用

a. 選擇耐輻照的樣品材料

選擇那些天然耐輻照、化學(xué)穩(wěn)定的樣品材料,例如金屬材料、陶瓷、某些礦物樣品等,它們對(duì)電子束照射的敏感度較低,能夠承受更高的輻照劑量。

b. 厚樣品使用

對(duì)于一些高輻照敏感的樣品(如有機(jī)材料、生物樣品等),盡量避免使用過(guò)薄的樣品。較厚的樣品可以有效減少電子束的穿透深度和熱積累,降低表面損傷。

6. 使用氣體環(huán)境掃描電鏡(Environmental SEM, ESEM)

氣體環(huán)境掃描電鏡(ESEM)是一種能夠在氣體環(huán)境下進(jìn)行掃描成像的技術(shù),它可以通過(guò)控制掃描腔內(nèi)的氣體環(huán)境,降低電子束對(duì)樣品的損傷。例如,使用水蒸氣或其他惰性氣體環(huán)境可以有效減少樣品的干燥效應(yīng)、熱損傷及電荷積累,保護(hù)脆弱樣品免受高能電子束的輻照效應(yīng)。

7. 實(shí)時(shí)監(jiān)控與診斷

通過(guò)在掃描電鏡中使用實(shí)時(shí)監(jiān)控系統(tǒng),能夠?qū)崟r(shí)觀察樣品表面的變化和損傷。這對(duì)于檢測(cè)樣品在掃描過(guò)程中可能發(fā)生的損傷和變化有幫助,可以及時(shí)調(diào)整掃描參數(shù)或停止掃描,從而減少進(jìn)一步的損傷。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡中的輻照效應(yīng)與樣品損傷。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢 



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作者:澤攸科技


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