在掃描電鏡（SEM）中獲取樣品成分信息，主要通過能譜儀（EDS） 和 背散射電子（BSE）成像 實現(xiàn)。以下是詳細方法和操作要點：

1. 能譜分析（EDS）

(1) 基本原理

激發(fā)特征X射線：高能電子束轟擊樣品，激發(fā)出元素特定的特征X射線（能量與元素一一對應(yīng)）。

探測器接收：硅漂移探測器（SDD）收集X射線，生成能譜圖（橫軸為能量，縱軸為計數(shù)）。

(2) 操作步驟

樣品準備：

確保樣品 導(dǎo)電（非導(dǎo)電樣品需噴鍍碳，避免金/鉑干擾輕元素分析）。

表面 平整清潔（凹凸不平或污染會導(dǎo)致定量誤差）。

參數(shù)設(shè)置：

加速電壓：通常為 10~20 kV（需大于待測元素激發(fā)電壓的2~3倍）。

例如：分析鐵（Fe Kα線需7.11 keV），電壓建議≥15 kV。

束流：適當提高（如1 nA）以增強X射線信號，但需平衡電子束損傷。

數(shù)據(jù)采集：

選擇 點分析、線掃描或面分布（Mapping） 模式。

采集時間：一般 30~60秒（輕元素或低含量需延長）。

數(shù)據(jù)分析：

定性分析：通過能譜峰位置識別元素（如Al Kα峰在1.49 keV）。

定量分析：軟件（如Oxford INCA、Bruker Esprit）通過ZAF修正或無標樣法計算元素含量。

(3) 注意事項

輕元素檢測（如B、C、N、O）：需低電壓（≤5 kV）和噴鍍碳層（避免金膜干擾）。

元素重疊峰（如S Kα和Pb Mα）：通過軟件解卷積或調(diào)整電壓區(qū)分。

檢出限：通常為 0.1~1 wt%（高含量元素更準確）。

2. 背散射電子成像（BSE）成分對比

(1) 原理

原子序數(shù)（Z）對比：高Z元素反射更多電子，圖像更亮；低Z元素更暗。

應(yīng)用場景：快速區(qū)分不同相或元素分布（如合金中的金屬間化合物）。

(2) 操作技巧

探測器選擇：

固態(tài)BSE探測器：適合高Z差異樣品（如礦石）。

環(huán)形BSE探測器：分辨率更高，適合微小區(qū)域。

參數(shù)優(yōu)化：

加速電壓 10~20 kV，束流適當提高（增強信號）。

對比度調(diào)節(jié)：通過軟件增強Z對比（如調(diào)整Gamma值）。

3. 進階技術(shù)

(1) 電子背散射衍射（EBSD）

用途：分析晶體結(jié)構(gòu)、取向和相組成（需樣品表面拋光至無應(yīng)力層）。

輸出：晶界圖、極圖、相分布圖。

(2) 波長色散譜（WDS）

優(yōu)勢：比EDS分辨率更高，可區(qū)分重疊峰（如Nb Lα和Ti Kβ）。

缺點：需逐個元素掃描，耗時較長。

4. 數(shù)據(jù)解讀示例

(1) EDS能譜圖

橫軸（keV）：元素特征峰位置（如Cu Kα=8.04 keV）。

縱軸（計數(shù)）：峰高反映元素含量（需校正吸收和熒光效應(yīng)）。

(2) 面分布（Mapping）

偽彩色圖：不同顏色代表不同元素分布（如紅色=Fe，綠色=O）。

疊加分析：結(jié)合BSE圖像定位成分異常區(qū)（如夾雜物）。