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如何判斷掃描電鏡下樣品是否被污染?

日期:2025-05-16

判斷掃描電鏡(SEM)下樣品是否被污染,通??梢酝ㄟ^(guò)以下幾個(gè)方面進(jìn)行觀察和分析:

一、圖像特征判斷

圖像中出現(xiàn)非結(jié)構(gòu)性的顆粒或斑塊

特點(diǎn):這些雜質(zhì)通常分布不規(guī)律,形狀和尺寸不一致,與樣品本身的微觀結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)。

判斷方法:在多個(gè)位置或不同樣品上反復(fù)出現(xiàn)類似雜質(zhì),尤其是呈現(xiàn)“漂浮”或“覆蓋”狀態(tài)時(shí),可能是污染物。

圖像表面出現(xiàn)油污樣模糊或亮斑

特點(diǎn):圖像發(fā)虛、區(qū)域亮度異常、失去細(xì)節(jié),可能是由于油類污染或有機(jī)物沉積引起電子散射不均。

出現(xiàn)“柱狀條紋”或放射狀污染紋理

原因:電子束擊穿污染物后,污染沿束線沉積,形成明顯的放射狀或波紋狀結(jié)構(gòu)。

二、操作過(guò)程中表現(xiàn)

圖像焦點(diǎn)漂移、對(duì)焦困難

污染層可能使樣品表面電子特性發(fā)生變化,導(dǎo)致聚焦不穩(wěn)定,尤其在連續(xù)照射后成像效果變差。

圖像變暗或亮度變化異常

隨著觀察時(shí)間增加,圖像亮度降低或圖像局部變亮,表明可能存在“電子束誘導(dǎo)沉積”——電子束使殘留氣體沉積在樣品表面。

三、EDS 能譜分析輔助判斷

成分異常

對(duì)污染區(qū)域和正常區(qū)域進(jìn)行 EDS 分析,如果污染區(qū)域含有不屬于樣品本身的元素(如 C、O、Si、Na、Cl 等常見污染元素),可能是樣品表面被空氣中雜質(zhì)、有機(jī)物或殘余清洗劑污染。

四、污染來(lái)源常見排查點(diǎn)

樣品制備不潔凈:如未清洗干凈、溶劑殘留、脫水不徹底。

導(dǎo)電膠或碳帶污染:尤其在使用過(guò)多或溢出的情況下。

真空腔體不潔:長(zhǎng)時(shí)間未清理、樣品反復(fù)放入帶入污染。

操作過(guò)程引入:如樣品暴露在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或使用非潔凈工具接觸樣品。

五、確認(rèn)污染的建議方法

對(duì)比新樣與舊樣、不同區(qū)域圖像:如果新樣圖像清晰,而舊樣模糊或有異物,可能舊樣已被污染。

同一位置重復(fù)觀察:電子束照射時(shí)間增加后出現(xiàn)污染征象,說(shuō)明污染可能與束流誘導(dǎo)沉積相關(guān)。

查看對(duì)照樣品:使用空白樣或標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證設(shè)備是否帶污染源。


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作者:澤攸科技


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